低聚合甘油脂肪酸酯的綠色制備及其性質(zhì)分析

低聚合甘油脂肪酸酯(Oligoglycerol esters of fatty acids,OGE)是一類重要的聚合甘油酯產(chǎn)品,被用作乳化劑廣泛應(yīng)用于食物、醫(yī)藥和日用化工等范疇。本文主要研討了OGE的綠色制備及其性質(zhì)剖析,為組成高質(zhì)量的OGE產(chǎn)品供給理論參閱。首先,以甘油和縮水甘油為原料,在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂催化作用下組成低聚合甘油,別離研討反響溫度、反響時刻、催化劑品種及用量、底物摩爾比對低聚合甘油產(chǎn)值的影響。經(jīng)過正交實驗優(yōu)化反響參數(shù),得到最優(yōu)條件,低聚合甘油均勻含量可到達(dá)69.22%。使用分子蒸餾對產(chǎn)物進(jìn)行純化,得到93.07%的高純度低聚合甘油產(chǎn)品。其次,選用Lipozyme 435催化低聚合甘油與亞油酸酯化制備OGE。經(jīng)過單因素和呼應(yīng)面實驗優(yōu)化反響參數(shù),確認(rèn)了******反響條件,均勻酯化率可到達(dá)95.82%。并使用鼓泡式反響器成比例擴(kuò)大化組成OGE,研討了酶在鼓泡式反響系統(tǒng)中的催化穩(wěn)定性,成果表明:鼓泡式反響器比傳統(tǒng)的機(jī)械攪拌釜能到達(dá)更高的反響功率(97.23%),且對酶的破壞性較小,在重復(fù)反響10批次后酶的相對活性保存為98.2%,因此更適合用于高粘度的非均相酶催化反響系統(tǒng)。然后,以苯磺酸催化縮水甘油與單甘酯反響制備OGE,別離討論了底物摩爾比、催化劑用量、反響溫度和時刻對OGE含量的影響。經(jīng)過正交實驗對反響條件進(jìn)行優(yōu)化,確認(rèn)了最優(yōu)條件,OGE的均勻含量可到達(dá)62.59%。選用分子蒸餾對產(chǎn)物進(jìn)行純化,得到純度為91.45%的OGE產(chǎn)品,其主要成分為低聚合甘油單酯。與單甘酯相比,其親水性更強(qiáng),乳化性能更好,可作為親水性乳化劑應(yīng)用于食物、化工和醫(yī)藥等范疇。最終,對酶法催化組成的二聚合甘油亞油酸酯(Diglycerol esters of linoleic acid,DGEL)產(chǎn)物進(jìn)行別離純化和性質(zhì)剖析。先用TLC和硅膠柱層析法對產(chǎn)物進(jìn)行別離純化,再使用HPLC和ESI MS對別離組分進(jìn)行定性剖析,最終經(jīng)過NMR對純化組分進(jìn)行結(jié)構(gòu)剖析。以不同體積比的氯仿/丙酮/甲醇(96/4/0,95/3/2,96/4/5)為洗脫液進(jìn)行梯度洗脫,可順次收集到高純度的二聚合甘油三酯、二酯和單酯。另外,經(jīng)過別離測定SFC、DSC、PLM和XRD,探討了不同酯化度的DGEL對DAG結(jié)晶特性的影響。成果發(fā)現(xiàn):增加少量(0.5 wt%)的DGEL對DAG的高熔點(diǎn)部分具有明顯的按捺結(jié)晶作用,且按捺效果隨著酯化度的增加而相應(yīng)減小,可是對低熔點(diǎn)部分的結(jié)晶無顯著影響。