中碳鏈脂肪酸聚甘油酯的制備說明

選用樟樹籽仁油為試驗質(zhì)料,制備中碳鏈脂肪酸聚甘油酯。制備辦法分二步,先是合成聚甘油,再用自制固體堿催化劑催化聚甘油與中碳鏈脂肪酸發(fā)生酯化反響生成中碳鏈脂肪酸聚甘油酯。本文主要研討了固體堿催化劑的制備和酯化反響條件的優(yōu)化?！　?nbsp;

選用均相催化劑(5％(w／w)的氫氧化鈉水溶液)催化聚甘油的合成,反響條件為:常壓,260℃,以出水量判別反響結(jié)尾。所得產(chǎn)品色彩淺、且無刺激性氣味。測定羥值并經(jīng)換算得出均勻聚合度為5.6。質(zhì)譜檢測剖析表明,產(chǎn)品中大部分為直鏈聚甘油,環(huán)狀聚甘油含量較少,且聚合度介于2—9之間,產(chǎn)品質(zhì)量較好。　　 
選用浸漬法制備固體堿催化劑。挑選同一制備條件(主催化劑與載體比1:4,焙烤溫度600℃,焙烤時刻為6 h)制備四種固體催化劑(KOH／MgO、NaOH／MgO、KOH／Al2O3、NaOH／Al2O3),以酯化率為參考指標,對催化劑進行篩選。試驗結(jié)果表明KOH／Al2O3催化效果好,酯化率為78.28％。對這四種催化劑進行堿強度規(guī)模測定,KOH／Al2O3堿強度大,其次分別是NaOH／Al2O3、KOH／MgO、NaOH／MgO?！?/span>

挑選KOH／Al2O3為方針催化劑,對其制備工藝進行優(yōu)化試驗設計。選用單要素剖析焙烤時刻、焙烤溫度、主催化劑與載體質(zhì)量比對催化效果的影響。試驗結(jié)果表明,隨焙烤時刻的增加,酯化率呈先上升、后趨于平穩(wěn)的趨勢,最適焙烤時刻為6.5h,此刻酯化率為82.32％;隨焙烤溫度的升高,酯化率呈先上升、后急劇下降的趨勢,最適焙烤溫度為650℃,此刻酯化率為83.65％；隨主催化劑與載體質(zhì)量比上升,酯化率呈先上升、后趨于平穩(wěn)的趨勢,最適比值為4:10,此刻酯化率為82.88％。在單要素的基礎上選用呼應面剖析,設計3要素3水平共17個試驗點的呼應面剖析試驗,試驗結(jié)果表明,主催化劑與載體比為0.5；焙烤溫度645.32℃；焙烤時間6.6h；此時酯化率為83.96％,與模擬計算值84.64％基本接近。對最適固體堿催化劑進行紅外表征,出現(xiàn)了KAlO2的特征峰,表明該固體堿催化劑在制備過程中形成了穩(wěn)定的KAlO2活性中心?！　?/span>

采用直接酯化法制備中碳鏈脂肪酸聚甘油酯。采用單因素分析聚甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比、催化劑用量、反應時間、反應溫度對酯化率的影響。實驗結(jié)果表明,隨聚甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比、催化劑用量、反應時間、反應溫度的增大,酯化率均呈先上升、后下降的趨勢,其最適工藝參數(shù)為:聚甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比為70:40、催化劑用量為5％、反應時間為2.5h、反應溫度為220℃,此時酯化率分別為88.41％、89.74％、88.37％、92.58％。在單因素試驗基礎上,設計4因素3水平共29個試驗點的響應面分析試驗,實驗結(jié)果表明:催化劑用量5.05％,反應時間2.45h,反應溫度219.44℃,聚甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比1.77,此時酯化率為91.89％,與模擬計算值92.778％基本接近。對所得產(chǎn)品進行紅外表征,出現(xiàn)了酯官能團的特征峰,表明產(chǎn)品為中碳鏈脂肪酸聚甘油酯。